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    天瑞XRF筛选方法

    提供者:江苏天瑞仪器股份有限公司   发布时间:2018/8/26  阅读次数:123次   进入该公司展台

     1.方法的范围、应用及概述

      这个方法是用来对电子电气产品基本材料中铅、镉、汞、铬、溴的筛选分析,一般来说XRF的测试结果是上述元素的总含量,而不能分辨元素的不同价态及不同化合物形态。因此六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚的实际含量需要用详细化学分析方法来进行确认。

      XRF是一种通过比较来进行定量的仪器,因此它的表现依赖于校准方法(校准曲线)的质量,即依赖于选择的校准物质和选择的仪器响应模式。XRF分析?#36164;?#22522;体干扰(吸收和加强)和光谱干扰。并不是所有类型的XRF都能够适用于各种大小及形状的样品。

      有一种通用的校准方法,即基本参数校准法(FP)。FP法是指用纯的元素、纯的化合物或极少数的具有?#27426;?#22522;体组成的校准物质来进行校准的方法。对于所有的XRF校准方法,如果校准物质的组成越接近样品,测试的准?#33539;?#23601;越高。

      有一种经验校准方法,即使用校准物质,并通过运算方法来校正基体及光谱产生的干扰(校正系数)。但是这种方法要求校准物质的元素组成和样品一致。如果校准物?#25163;?#32570;少某一可能产生干扰的元素,而样品中又含有该元素,测试结果可能导致很大的偏差。由于现有的校准物质数量有限,因此在一个方法中既解决所有可能的基体干扰和光谱干扰,又保持最佳的准?#33539;齲?#26159;一件非常复杂或者可以说是不可能的任务。

      对于?#22411;?#23618;的材料和多个涂层结构的材料,事先不知道涂层的结构是很难获得准?#26041;?#26524;的,因为校准模式的选择主要依赖于样品?#22411;?#23618;的结构。对于一种涂层或涂层较薄的情况,必须谨慎处理?#21592;?#35777;XRF具有足够的灵敏度可以检测出涂层中含量很低的物质。

      XRF筛选分析有以下两种方式:非破坏性——对获得的样品?#33519;?#36827;行分析;破坏性——在分析前运用机械的或化学的方法进行样品前处理。

      这个测试方法的目的是对不同材料中是否存在限用物质进行筛选。这个方法提供的是一种通常被称为半定量的测试手段,那就是说,结果的相对不?#33539;?#24230;一般在30%或更好,此时的置信度为68%。根据用户自己的需要,一些用户还可?#36234;?#21463;更高的不?#33539;?#24230;,通过这种半定量的测试可以令用户筛选出需要进行详细分析的材料。这种测试的主要目的是为风险管理提供信息。

      2.取样

      2.1对于非破坏方式:操作者应该将样品放在仪器合适的位置上,即要保证待测试部分位置准确,又要保证其它非测试部分不会被检测。操作者必须保证待测试部分和仪器之间距离和几何位置的可重?#20013;浴?#25805;作者必须考虑待测试部分尽可能具有规则外形,如面积、表面粗糙度、已知的物理结构?#21462;?#22914;果需要从大的物体中获得待测试部分,操作者需要将取样步骤以文?#20013;?#24335;记录下来。

      2.2对于破坏方式:操作者需将整个取样的方法和过程以文?#20013;?#24335;记录下来,因为这样做对后续正确的解释测试结果很重要。如果要将待测试部分制成粉末,要保证测试点的粒径大小可知或可控;为了防止颗粒有不同的化学、形态或矿物组成,粒径必须尽可能的小?#36234;?#20302;差量吸收效应。如果要将材料溶解到液体基体中,要记录被溶解材料的质量和物理特征;最终溶液要完全均匀,对不溶部?#36136;?#22914;何处理的必须说明,?#21592;?#35777;合理的解释最终测试结果;还要说明如何可重现的将待测试溶液引入仪器进行测试,例如使用一个容积和结构?#27426;?#30340;液体池。如果要将材料和固体基体混合,要记录该材料的质量和物理特征;最?#23637;?#20307;(熔融状态或压紧的小球)必须均匀一致?#27426;?#19981;能混合的部?#36136;?#22914;何处理的必须说明,?#21592;?#35777;合理的解释最终测试结果。

      3.测试过程 测试过程包括仪器的准备、待测试样品的制备上机以及进行校准,必须有相应的操作说明。还要注意所使用仪器的局限性,例如?#34892;?#22411;号的仪器对面积非常小或厚度较薄的样品不能检测或是不能准?#33539;?#37327;,对这种情况就要求操作者小心处理并要详细记录,?#21592;?#35777;合理的解释最终测试结果。测试前需要对仪器进行优化,仪器?#38405;?#30340;确认?#22909;?#31181;分析物的灵敏度、光谱分辨率、检出限、适用的面积大小、样品制备及测试的可重?#20013;浴?#26657;准方法的准确性。灵敏度是区别不同仪器的?#38405;?#21644;确保采用的校准是否有意义的重要指标;光谱分辨率是确保数据收集和校准时被分析物和干?#29260;?#32447;能被正确的区分并处理的重要指标;检出限即为三倍空白重复测试的标准偏差(不少于7次测量,置信区间为95%);适用的面积大小决定了实际的待测试部?#36136;?#20160;么;样品制备及测试的可重?#20013;?#26159;证明测试方法可控的一个重要参数。

      4.基体效应和谱线干扰 由于电子电气产品的多样性和材料、元器件的复?#26377;裕琗射线荧光光谱法快速筛选电子电气产品中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴不可避免地收到材料中各种基体的影响和材料中包括分析元素在内的其它多种元素谱线重叠的光谱干扰。分析元素特征谱线的干扰主要来自谱线的吸收效应和增强效应。

      4.1各种材料基体的影响 分析元素特征谱线的基体影响主要来自谱线的吸收效应和增强效应。

      4.1.1聚合物材料 分析元素特征谱线受有机高分子基体产生谱线背景的?#29616;?#24433;响;PVC材料中的Cl元素,添加剂中的Ca、Ti、Sn等元素,阻?#25216;?#20013;的Br和Sb等元素对分析元素特征谱线的荧光强度有吸收效应;样品中的Sb、Sn和Br等元素对分析元素特征谱线的荧光强度也有二次增强效应?#27426;?#20110;大功率(>500W)的波长色散的X射线荧光光谱仪(WDXRF),聚合物材料的样品表面可能因长时间使用高功率的X射线光源照射而使表面变黑,影响测试结果的准确性,建议每次测定时使用新制备的测试样品。

      4.1.2金属材料 不同的金属基体对分析元素特征谱线产生不同的吸收效应和二次激发效应,如:

      铁合金:Fe、Cr、Ni、Nb、Mo、W等;

      铝合金:Al、Mg、Si、Cu、Zn等;

      铜合金:Cu、Zn、Sn、Pb、Mn、NiCo等;

      铅锡合金:Pb、Cu、Zn、Sn、Sb、Bi、Ag等;

      锌合金:Zn、Al等;

      贵金属合金:Rh、Pd、Ag、Ir、Pt、Au、Cu、Zn等;

      其它金属基体:Ti、Mg?#21462;?/p>

      电子元器件和印刷线路板材料可参照金属材料和聚合物材料的影响因素。

      4.2 重叠谱线的光谱干扰 分析元素特征谱线存在相互间谱线重叠干扰,以及来自样品中其它元素的谱线重叠干扰。

      Cd的干扰元素可能有Br、Pb、Sn、Ag和Sb;

      Pb的干扰元素可能有Br、As、Bi;

      Hg的干扰元素可能有Br、Pb、Bi、Au、高含量的Ca和Fe;

      Cr的干扰元素可能有Cl;

      Br的干扰元素可能有Fe和Pb。

      4.3 基体效应对分析元素检出限的影响 以聚合物材料?#20889;?#20998;析元素Pb和Cd为例:若纯聚合物材料中Cd的检出限为A,由于受基体效应的影响,?#26412;?#21512;物材料中含有≥2%的Sb,但不含Br时,此时Cd的检出限为A~2A之间?#22351;本?#21512;物材料中含有≥2%的Br,但不含Sb时,此时Cd的检出限为≥2A。若纯聚合物材料中Pb的检出限为B,由于受基体效应的影响,?#26412;?#21512;物材料中含有≥2%的Sb,但不含Br时,此时Pb的检出限为~2B?#22351;本?#21512;物材料中含有≥2%的Br,但不含Sb时,此时Cd的检出限为≥3B。

      5.结果的解释 根据欧盟RoHS指令要求,电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的限量要求是,铅,汞,六价铬,多溴二苯醚(PBDE)或多溴联苯(PBB)小于、等于1000mg/kg,?#26377;?#20110;等于100mg/kg。XRF适用于电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选,即半定量分析,这样分析方式对测试结果的要求是在68%的置信度条件下允许结果误差为30%,对基体复杂的样品(如小的电子元器件等)其误差范围要求更宽,可以达到50%。

    能量色散X射线荧光光谱仪技术原理

    能量色散X射线荧光光谱仪是一种波长较短的电?#27431;?#23556;,?#24067;?#26159;指能t局限在0.1^-100keV的光子。能量色散X射线荧光光谱仪与物质的互相效果首要有荧光、接收和散射三种。

    能量色散X射线荧光光谱仪是由物?#25163;?#30340;构成元素发生的特征辐射,经过侧里和剖析样品发生的x射线荧光,即可获知样品中的元家构成,获得物质成分的定性和定量信息。

    能量色散X射线的发生与特征当用高能电子束?#25214;?#26679;品时,人射高能电子被样品中的电子减速,这种带电拉子的负的加快度会发生宽带的?#26377;鳻射线谱,简称为?#26377;?#28508;或韧致辐射。

     

    另一方面,化学元素遭到高能光子或粒子的?#25214;?#22914;内层电子被激起,则当外层电子跃迁时,就会放射出特征X射线。

    能量色散X射线是一种别离的不?#26377;?#35889;.假如激起光源为x射线,则受激发生的x射线称为二次X射线或X射线荧光。特征X射线?#20801;?#20102;特征能量色散X射线荧光光谱仪发生的进程。

    当人射x射线?#19981;?#21407;子中的电子时,如光子能量大于原子中的电子?#38469;?#33021;,电子就会被击出。这一互相效果进程被称为光电效应,被打出的电子称为光电子。经过研讨光电子或光电效应可以取得关于原子构造和成键形态的信息。

    厂家介绍

    天瑞仪器成立于1992 年,以研究、生产、销售XRF荧光光谱仪起步,目前从事以光谱仪、色谱仪、质谱仪为主的高端分析仪器及应用软件的研发、生产、销售和相关技术服务,是国内在创业板上市的分析仪器企业。公司产品主要应用于环境保护与安全(空气、土壤、水质污染检测等)、矿产与资源(地质、采矿)、商品检验甚至人体微量元素的检验等众多领域。天瑞仪器是一家分析仪器上市企业(股票代码:300165),总部在江?#24080;?#26118;山?#26657;?span style="margin: 0px; padding: 0px; list-style: ; border: 0px; font-weight: 700;">X荧光ROHS设备是公司的优势产品,尤其是测ROHS设备,同时公司?#37319;?#20135;气相色谱质谱仪,X荧光ROHS设备等,仪器几乎涵盖?#33487;?#20010;化学分析领域,为企业提供全方位的服务。

    江苏天瑞仪器股份有限公司是专业生产ROHS检测仪,气相色谱质谱联用仪,镀层测厚仪,电感耦合等离子体发射光谱仪,ROHS分析仪,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS测量仪,?#21512;?#33394;谱仪,ROHS2.0分析仪,XRF合金分析仪,X荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪, ROHS检测仪器,手?#36136;?#21512;金分析仪等,涉及的仪器设备主要有EDX1800B,Thick800A,Thick8000,ICP2060T,GC-MS6800,ICP-MS2000?#21462;?/strong>

     

      江苏天瑞仪器股份有限公司

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